測(cè)定原理和步驟參照國(guó)標(biāo)GB/T5009.37-2003殘留溶劑部分。
儀器:
恒溫水浴 1臺(tái)(恒溫50℃和70℃)
容量瓶25ml 1個(gè)(配溶劑標(biāo)液)
滴管 1支
頂空瓶100ml 4個(gè)(做樣和標(biāo)準(zhǔn)系列)
移液管25ml 1支(吸植物油用)
吸量管1ml 1支(吸環(huán)己烷用)
微量注射器100ul 2支(一支用來(lái)配標(biāo)準(zhǔn)系列,一支用來(lái)進(jìn)樣)
燒杯250ml 1個(gè)(烘植物油用)
試劑:
正己烷
N.N-二甲基乙酰胺
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
稱取干燥潔凈的25ml容量瓶重量,加入24.5ml N.N-二甲基乙酰胺后稱重,記下DMA重量,用1ml吸量管加入0.5ml正己烷稱重,記下正己烷的重量,蓋上瓶蓋搖勻。
此標(biāo)樣的濃度為X(mg/ml)=環(huán)己烷重量*1000/(DMA重量*0.35)
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:
將預(yù)先烘好的植物油分別稱25.00g至100ml頂空瓶中,密封。通過(guò)塞子注入上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0、30、60、90ul,含量分別為:(30*X、60*X、90*Xug)放50℃水浴恒溫30min,取液上氣體100ul進(jìn)氣相分析,扣除空白繪制曲線。
樣品分析:
直接取25.00g樣品,密封,放50℃水浴恒溫30min,取液上氣體100ul進(jìn)氣相分析。色譜結(jié)果為溶劑質(zhì)量ug,報(bào)出結(jié)果為溶劑含量(mg/kg),需進(jìn)行計(jì)算。
溶劑含量(mg/kg)=溶劑質(zhì)量ug*1000/樣品質(zhì)量g*1000
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